Хроматографы аналитические газовые Кристаллюкс 4000М, 24716-12

Назначение

Хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М» (далее по тексту -хроматографы) предназначены для анализа газовых, жидких и твердых проб сложных органических соединений. Хроматограф применяется в экологии, фармацевтической, пищевой, химической, нефтехимической и других отраслях промышленности, здравоохранении.

Описание

Принцип действия хроматографов основан на применении методов газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме и режиме линейного программирования температуры и (или) расхода газа-носителя хроматографических колонок.

Хроматографы представляют собой аналитический блок в виде моноблока со средним или большим термостатом колонок, на котором установлен аналитический модуль с детекторами, инжекторами, дозирующими устройствами, хроматографическими колонками. В состав хроматографа входят также персональный компьютер, программное обеспечение для обработки хроматографической информации «NetChrom V2.1», методики хроматографического анализа.

Увеличенный объем термостата колонок позволяет разместить в нем кроме нескольких колонок, как насадочных, так и капиллярных большей длины, устройства ввода и переключения колонок. Устройства хроматографа обладают высокой инертностью к анализируемым соединениям.

Хроматографы выпускаются в двух исполнениях: исполнение 1 с объемом термостата колонок 6 л, исполнение 2 с объемом термостата колонок 14 л.

Хроматографы комплектуются широким набором детекторов как одиночных, так и соединенных в мультидетектор (до трех детекторов как универсальных, так и селективных): пламенно-ионизационный детектор (ПИД), детектор по теплопроводности (ДТП), электронозахватный детектор (ЭЗД), пламенно-фотометрический детектор (ПФД), термоионный детектор (ТИД), фотоионизационный детектор (ФИД), термохимический детектор (ТХД), гелиевый ионизационный детектор (ГИД), масс-спектрометрический детектор (МСД) или их комбинации.

Хроматографы обладают высокими уровнями автоматизации управления режимами анализа и работой хроматографа, обработки полученной информации с помощью программы обработки, работающей в сфере Windiws, Linux, имеющий совместимый интерфейс с другими программами. Измерение сигналов детекторов осуществляется с помощью 24-х разрядного АЦП. Программа обеспечивает:

-возможность сбора данных и управление в реальном времени одновременно от одного до восьми хроматографов на одном компьютере;

-    самодиагностику узлов хроматографа;

-автоматическое выявление до 2000 хроматографических пиков с возможностью ручной настройки алгоритма детектирования пиков;

-    идентификацию до 1000 анализируемых соединений и до 500 групп по заранее созданным в процессе градуировок моделям, с использованием абсолютного и относительного времени удерживания, соотношения сигналов одновременно работающих детекторов, индексов удерживания (Ковача), температуры кипения компонентов;

-    расчет концентрации и количества вещества различными методами, а также физических свойств анализируемых соединений;

-    построение градуировочной характеристики компонентов до 100 точек, задание различного вида градуировочных характеристик до кривой третьего порядка, расчет отклонения точек от построенной характеристики;

-    запись в память компьютера хроматограмм неограниченной длительности, результатов расчета и условий проведения анализа;

-    отображение на экране компьютера информации о результатах различных этапов обработки выходных сигналов детекторов, в т.ч., режимов анализа, параметров созданных методик и компонентов, параметров диагностического контроля, результатов статистической обработки;

-    редактирование записанных хроматограмм, переработка, переидентификация и вывод на принтер;

-    проведение операций над хроматограммами (сложение, вычитание, сравнение, фильтрация), расчет площади зашкаленных пиков, флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала, предела детектирования, среднего квадратического отклонения;

-    параллельное проведение независимых анализов на трех разных каналах с использованием трех капиллярных или насадочных колонок;

-    возможность обработки аналогового сигнала детектора другого неавтоматизированного хроматографа.

Управление режимами работы хроматографов осуществляется с помощью контроллера хроматографа. Ввод метода анализа, в т.ч. параметров режима анализа, осуществляется с помощью персонального компьютера или выносной панели управления на базе микрокомпьютера типа Pocket PC.

Программное обеспечение

Прикладное программное обеспечение (далее по тексту - ПО) «NetChrom» V2.1 защищено от непреднамеренных и преднамеренных изменений. Уровень защиты - С, согласно МИ 3286-2010.

Наименование, номер версии, цифровой идентификатор и алгоритм вычисления цифрового идентификатора метрологически значимой части ПО представлены в таблице 1. Таблица 1

Технические характеристики

1    Время выхода на режим, не более 2 ч

2    Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов хроматографа, не более:

-    пламенно-ионизационный детектор (ПИД) 210-14 А;

-    электронозахватный детектор (ЭЗД)    5 10-13 А;

-    пламенно-фотометрический детектор (ПФД) 110-11 А;

-    детектор по теплопроводности (ДТП)    110 В;

-    термохимический детектор (ТХД)    110-5 В;

-    термоионный детектор (ТИД)    210-13 А;

13

-    фотоионизационный детектор (ФИД)    110 А;

-    гелиевый ионизационный детектор (ГИД) 110-12 А.

3 Пределы детектирования, не более:

-    ПИД    210- г/с по углероду в углеводородах (гептане, пропане и др.);

-    ЭЗД    210-14 г/с по линдану;

-13

-    ПФД-Р 110 г/с по фосфору в метафосе;

-12

-    ПФД-S 110 г/с по сере в метафосе;

-    ДТП    110-9 г/мл по гептану;

-    ТХД    5 10-10 г/мл по водороду;

-    ТИД    210-14 г/с по фосфору в метафосе;

-    ФИД    5 10-13 г/с по бензолу;

-13

-    ГИД    3 10 г/с по углероду в метане;

-    МСД    отношение сигнал/шум не менее 50:1 при вводе 110-11 г/мкл октафторнафталина

в изооктане.

4    Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пиков) в изотермическом режиме, не более:

-    ПИД, ДТП, ТХД - 2%;

-    ЭЗД, ТИД, ФИД, ГИД - 4%;

-    ПФД, МСД - 6%.

5    Относительное изменение выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пиков) за 48 ч непрерывной работы при фиксированной концентрации контрольного вещества, не более:

-ПИД, ДТП - ±5%;

-    ЭЗД, ПФД, ТХД, ТИД, ФИД, ГИД - ±10%;

-    МСД - ±10% (за 8 ч.).

6    Диапазоны температур термостата колонок - от температуры, равной температуре окружающей среды от плюс 4 до 450 °С. При комплектовании хроматографа устройством криогенного охлаждения нижний предел температуры термостата колонок составляет минус 100°С. При комплектовании хроматографа холодильной установки нижний предел температуры термостата колонок составляет минус 10 °С. Диапазоны температур испарителей от 50 до 450 °С, диапазоны температур детекторов от 50 до 450 °С.

7    Относительное отклонение среднего установившегося значения температуры термостатов от заданного значения температуры не более ±1,5 %

8    Диапазоны рабочих расходов газа-носителя от 0 до 100 мл/мин (в отдельных случаях до 500 мл/мин), диапазоны рабочего давления газа-носителя (для капиллярной колонки) от 0 до

0,40 МПа (в отдельных случаях до 1,0 МПа).

9    Относительное отклонение расхода и давления газа-носителя от среднего значения при многократной установке заданного расхода или давления не более ±1,5% для давления и расходов в диапазоне от 50 до 100 мл/мин и ±0,5 мл/мин для расходов в диапазоне от 3 до 49,9 мл/мин.

10    Электрическое питание хроматографа осуществляется от однофазной сети переменного тока напряжением в пределах от 187 до 242 В, частотой (50 ± 1) Гц. Максимальная мощность, потребляемая хроматографом (без сервисных устройств и МСД), не более 0,9 кВ-А.

11    Габаритные размеры хроматографа без сервисных устройств, упаковки и МСД, не более (Ш*Г*В) для исполнений 1 и 2 - (550 х 445 х 405) мм и (550 х 500 х 500) мм соответственно.

12    Масса хроматографа без сервисных устройств, упаковки и МСД, не более: для исполнений 1 и 2 - 33 кг и 39 кг соответственно.

13    Эксплуатация хроматографа осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С, относительной влажности не более 80%, атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.), содержание примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005-88.

14    Средняя наработка на отказ одного канала формирования сигнала аналитической информации хроматографа (без сервисных устройств), не менее 10000 ч.

15    Средний полный срок службы хроматографа, не менее 6 лет.

Знак утверждения типа

наносится на специальную табличку на задней панели хроматографа методом шелкографии, на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

В комплект поставки хроматографа в зависимости от заявки потребителя входят:

-    руководство по эксплуатации МКУБ.415338.001 РЭ;

-    методика поверки;

-    блок аналитический (исполнение 1 или 2), укомплектованный одним или несколькими детекторами и испарителями, комплектом запасных частей;

-    хроматографические колонки (насадочные, капиллярные в зависимости от метода анализа);

-    устройства ввода и подготовки пробы различного агрегатного состояния для анализа, в т.ч. автоматический дозатор жидких проб типа НТ-3000А;

-    персональный компьютер типа IBM PC;

-    принтер;

-    программа обработки хроматографической информации «NetChrom» V2.1;

-    устройства газового питания, в т.ч. генераторы водорода, воздуха, азота.

Комплектация хроматографа одним или несколькими модулями, комплектация модуля

детекторами и инжекторами, комплектация хроматографа сервисными устройствами, например, дозаторы проб различного агрегатного состояния (газ, жидкость, равновесный пар), термодесорбер, пиролизер, краны переключения колонок, обратной продувки, трубопроводы для подключения хроматографа к газовым магистралям, вентили, хроматографические колонки, генератор водорода, компрессор для подачи воздуха и др., определяется потребителем.

Поверка

осуществляется по документу МКУБ.415338.001 МП «Хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФБУ «Марийский ЦСМ»

24.11.2011 г.

Основные средства поверки:

Стандартные образцы состава:

-    метафоса МСО 1133-2005 (99,4%);

-    линдана МСО 1134-2005 (99,5%);

-    гептана ТУ 6-4520-77 (99,5%);

-    бензола ТУ 6-09-779-76 (99,92%);

-    октафторнафталин GS/MS Test kit OFN & BZPH p/n kit 120450-Test («сч»);

-    гексан «хч» ТУ 6-09-4521-84 (99,0%);

-    октан «хч» ТУ 6-09-661-76 (99,8%);

-    изооктан «хч» ТУ 2631-026-44493179-98 (99,5%);

-    калибровочная смесь пропана в гелии ГСО 7073-93 (0,19 - 0,33% об.);

-    калибровочная смесь метана в гелии ГСО 5865-91 (0,005 % об.);

-    калибровочная смесь водорода в азоте ГСО 9168-2008 (1,0 % об.).

Сведения о методах измерений

Метод измерений описан в Руководстве по эксплуатации МКУБ.415338.001 РЭ «Хроматографы газовые аналитические лабораторные».

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хроматографам аналитическим газовым «Кристаллюкс 4000М»

1    ГОСТ 4.163-85 «Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей»;

2    ГОСТ 26703-93 «Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний»;

3    Технические условия ТУ 9443-003-41390585-2010 «Хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М»

4    МИ 2402-97 «Рекомендация. ГСО. Хроматографы газовые аналитические лабораторные. Методика поверки».

5    «Хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М». Методика поверки. МКУБ.415338.001 МП».

Рекомендации к применению

-    при осуществлении деятельности в области здравоохранения;

-    при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды;

-    при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям;

-    при осуществлении мероприятий государственного контроля (надзора).