Анализаторы газоадсорбционные SURFER, 58112-14

Назначение

Анализаторы газоадсорбционные SURFER (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по аттестованным методикам измерений.

Описание

Принцип действия анализатора основан на адсорбции и десорбции газов (адсорбатов) на внешней и внутренней поверхности (в порах) исследуемых дисперсных и пористых материалов, таких как адсорбенты, катализаторы, носители катализаторов, высокодисперсные металлические и керамические порошки и другие материалы.

Анализатор представляет собой автоматический прибор, состоящий из измерительного блока, включающего сосуд Дьюара для хранения жидкого азота, порт для подключения пробирки с анализируемым образцом; системы измерения давления и температуры газа; блока электроники со встроенным микропроцессором. Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая три порта подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция может подключаться непосредственно к измерительному блоку либо работать независимо от него на усмотрение пользователя.

Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в паспорте на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному. Наиболее часто первоначально в пробирке с образцом создается глубокий вакуум, после чего с применением гелия происходит измерение свободных объемов («теплого» и «холодного»). Для измерения «холодного» объема пробирка с образцом погружается в сосуд Дьюара с теплоносителем. В качестве теплоносителя часто применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К. Затем гелий полностью откачивается из измерительной системы. В пробирку с образцом из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2,). Криптон рекомендуется для измерений удельной поверхности около 1 м2/г и менее. Молекулы газа адсорбируются на поверхности анализируемого вещества и, соответственно, давление газа снижается. По изменению давления с момента заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера); удельный объем пор (рассчитывается по правилу Гурвича), средний диаметр пор, а также преобладающие диаметры пор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод BJH Баррета, Джойнера, Халенда). Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет рассчитать:

объем микропор по методу Дубинина-Радушкевича, проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.

Анализатор имеет возможность работы в режиме хемосорбции и определять количество газов, которые поглощаются образцом в результате протекания специфических химических реакций. В качестве газов могут быть использованы H2, O2, CO, CH4. В частности, режим хемосорбции используется для определения площади и концентрации доступных активных центров катализаторов.

Фотография внешнего вида анализатора представлена на рисунке 1.

Место нанесения знака поверки

Программное обеспечение

Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер или на принтер.

Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на анализатор в виде наклейки.

Комплектность

Комплектность средства измерений приведена в таблице 3.

Поверка

осуществляется по документу МП 27-251-2014 «ГСИ. Анализаторы газоадсорбционные SURFER. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «УНИИМ» 08 мая 2014 г. Основные средства поверки:

-    стандартный образец сорбционных свойств нанопористого модифицированного силикагеля (комплект НМС СО УНИИМ) ГСО 9935-2011 со следующими метрологическими характеристиками:

-    интервал аттестованных значений удельной поверхности от 400 до 1600 м /г, границы относительной погрешности аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95, ±2 %;

-    интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 2,0 см /г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4,0 %;

-    интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

-    интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по адсорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

-    интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по десорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

-    интервал аттестованных значений сорбционной емкости по азоту при минус 196°С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,05; 0,40; 0,99 от 100 до 1800 см (н.у.)/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений сорбционных емкостей ± 4,0 %);

-    весы I (специального) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сведения о методах измерений

Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.

Нормативные и технические документы, распространяющиеся на анализаторы газоадсорбционные SURFER

Техническая документация изготовителя «Thermo Fisher Scientific S.p.A», Италия.

Рекомендации к применению

-    осуществление торговли и товарообменных операций, выполнение работ по расфасовке товаров,

- выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.