Хроматографы жидкостные с детекторами LC-30 NEXERA (хроматографы) SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (детекторы), 63487-16

Назначение

Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (далее - хроматографы) предназначены для количественного химического анализа органических и неорганических веществ.

Описание

Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA состоят из нескольких блоков, состав которых определяется конкретной аналитической задачей. Хроматографы могут комплектоваться детекторами: спектрофотометрическим на диодной матрице SPD-M30A, дифференциальным рефрактометрическим RID-20A, электрохимическими Decade Elite, Decade Lite и масс-спектрометрическими, образуя хромато-масс-спектрометры LCМS-8030 и LCМS-8040.

В состав хроматографов могут входить насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai, дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R, автоинжекторы SIL-30AC; SIL-30ACМР, ручной дозатор, блок автоматической смены планшетов Rack Changer II; контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite, термостаты колонок СТ0-30А, CTO-30АS, СТ0-20А/20АС, один или несколько кранов переключения колонок FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version)/FCV-14AH/FCV-14AHi (inert Version)/FCV-20AH2/FCV-20AH6/FCV-3, 6AH/FCV-34AH/FCV-32AH/FСV nano, система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A, регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии один или несколько детекторов, система обработки данных и вывода результатов анализа "LabSolutions".

Детектор SPD-M30A снабжен новой системой обработки хроматографических пиков

i-PDeA, позволяющей идентифицировать и обрабатывать неразделенные пики и выделять пики примесей в основном веществе. Оптический модуль на основе 1024-элементной фотодиодной матрицы оптимизирован для использования с капиллярными проточными ячейками и позволяет получать спектральное разрешение в 1,4 нм. Детектор SPD-M30A для более значительного снижения шума снабжен высокопроизводительной дейтериевой лампой. Программное обеспечение детектора позволяет выбирать различные скорости сбора данных вплоть до 200 Гц.

Дифференциальный рефрактометрический детектор RID-20A снабжен функцией двойного температурного контроля оптической системы, благодаря чему уменьшено время выхода на режим и минимизирован дрейф нулевой линии. Конструкция детектора обеспечивает возможность работы в широком диапазоне скорости потока подвижной фазы: от аналитического режима до препаративного (расход подвижной фазы 150 мл/мин).

Детекторы LCMS-8030, LCМS-8040 представляют собой тройные квадрупольные тандемные масс-спектрометры, принцип действия которых заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, последующем их разделении и детектировании квадру-польными анализаторами масс. Технология UFsweeper® позволяет эффективно ускорять ионы в соударительной ячейке, что даёт возможность повысить эффективность соударительной диссоциации и обеспечить сверхбыстрое перемещение ионов во второй квадруполь без потерь.

Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite дают возможность контролировать до четырех проточных ячеек и реализовать режим четырехступенчатого изменения потенциала. Детекторы снабжены электронной системой подавления шумов, что обеспечивает низкий уровень предела детектирования. Доступны три конфигурации проточных ячеек.

Тип VT-03 обеспечивает максимальное значение отношения сигнал/шум в стандартной, микро-и капиллярной ВЭЖХ. Тип FlexCell характеризуется простотой замены рабочего электрода. Тип SenCell - ячейка для определения следовых количеств веществ. Рабочий объем ячейки SenCell регулируется в диапазоне от 0 до 300 нл. Все ячейки могут комплектоваться рабочими и сравнительными электродами различных типов.

Термостат колонок СТ0-30А обеспечивает поддержание температуры с погрешностью ±0,05 °С в диапазоне от температуры, превышающей на 5 °С температуру окружающей среды, до 150 °С. Термостаты колонок CT0-30AS и СТ0-20А, поддерживают температуру с погрешностью (0,05 - 0,1) °С в диапазоне от температуры, превышающей на 10 °С температуру окружающей среды, до 85 °С. Термостат колонок CTO-20AC поддерживает температуру с погрешностью ± 0,1 °С в диапазоне от температуры ниже на 10 °С температуру окружающей среды до 85 °С. В термостат CTO-30A можно установить устройство предварительного подогрева и постколо-ночного охлаждения растворителя, что позволяет поддерживать температуру колонки при высокой скорости потока элюента.

Автоматический инжектор SIL-30AC предназначен для проведения рутинных анализов с малыми объемами инжекции и скоростями потоков. Благодаря прямому вводу пробы в подвижную фазу, малые объемы образца могут вводиться без потерь. При этом значительно уменьшается время, необходимое для отбора и ввода пробы. Для повышения производительности используется инжекционный насос. Автоинжектор комплектуется держателем 105 виал, вместимостью 1,5 мл каждая, в которые помещают анализируемые пробы. Виалы с реагентами и образцами хранятся в дополнительном холодильном блоке. Автоинжектор выполняет разбавление образцов, дозирование внутреннего стандарта и реагентов.

Входящие в состав хроматографов контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite выполняют функции центрального блока, управляющего всеми элементами ВЭЖХ системы. Передача данных осуществляется по оптоволоконным кабелям.

Знак поверки наносится на левую или правую панель прибора в зависимости от расположения прибора в лаборатории.

F'fjn а

Рисунок 1 - Фотография внешнего вида хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA

Программное обеспечение

Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблицах 1-2.

Таблица 1

Уровень защиты встроенного программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с Р 50.2.077-2014 - средний.

Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.

Технические характеристики

Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A Диапазон длин волны, нм

от 190 до 700

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п, не более

-6

410

Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более

-4

510

1

0,5

± 2 210

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм )

-    по площади и высоте пиков

-    по времени удерживания

Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD- M30A за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %

-    по площади (высоте) пиков

-9

Предел детектирования по кофеину, г/см

Рефрактометрический детектор RID-20A Диапазон измерений, ед.рефр.

(от 0,01 до 500)-10-1

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр., не более (вода, пост.времени 3 с, температура окружающей среды 25 °С)

1-10"

510

-7

Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./ч, не более

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора глюко-

33

зы (90 мг/дм ) или антрацена (100 мг/дм ), %:

2

0,5

-    по площади и высоте пиков

-    по времени удерживания

Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A за 8 часов непрерывной работы по площади (высоте) пиков при автоматическом дозировании, % Предел детектирования по глюкозе, г/см Предел детектирования по антрацену, г/см3 Предел детектирования по кофеину, г/см

± 2 210 310 ■ 110

-6

-6

от 1010-12 до 210-4

12

210

от 1010-9 до 210-4 (от 100 до 2000) 10-;

от 1010-9 до 210-4 от 1 до 100

± 3 510

10

Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite Режим постоянного тока (DC mode):

-    диапазон измерений, А

-    уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, А, не более (ими-

12

татор кюветы, Ес+800 мВ, диапазон 100-10" А, температура 35 °С)

Режим пульсации (Pulse mode):

-    диапазон измерений, А

-    время пульсаций, с Режим сканирования (Scan mode):

-    диапазон измерений, А

-    скорость сканирования, мВ/с

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite, %:

-    по площади и высоте пиков

-    по времени удерживания

Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %:

-    по площади (высоте) пиков Предел детектирования по фенолу, г/см

Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 Диапазон массового числа, а.е.м.

от 10 до 2000

200: 1 1000:1

7

Чувствительность (отношение сигнал/шум):

-    в режиме "электроспрей" положительная ионизации при дозировании 1 пг резерпина:

LCMS-8030

LCMS-8040

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, %

-    в режиме "электроспрей", положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина

Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации хроматографа.

Условия эксплуатации: температура окружающей среды, относительная влажность,% электрическое питание, В

°С

от 18 до 28 от 40 до 70 230

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель прибора и техническую документацию в виде штампа.

Комплектность

Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA.

Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A.

Рефрактометрический детектор RID-20A.

Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite.

Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040.

Насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai.

Автоинжекторы SIL-30AC, SIL-30ACМР.

Термостаты колонок CTO-30А, CTO-30АS, CTO-20А/20АС.

Контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite.

Коллектор фракций FRC-10A.

Клапаны: FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version), FCV-14AH/FCV-14AHi (inert version), FCV-20AH2/FCV-20AH6, FCV-32AH, FCV-36AH, FCV-34AH, FCV-nano.

Дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R.

Блок автоматической смены планшетов Rack Changer II.

Ручные инжекторы Rheodyne.

Система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A.

Регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии.

Программное обеспечение "LabSolutions".

Комплект ЗИП.

Руководство по эксплуатации (на русском языке).

Методика поверки.

Поверка

осуществляется по документу МП 63487-16 "Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 18 ноября 2015 г.

Основные средства поверки:

-    ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле;

-    ГСО 7346-96 состава фенола;

-    МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы;

-    резерпин фармакопейный ФС № 423267-96.

Сведения о методах измерений

Таблица 3

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хроматографам жидкостным LC-30 NEXERA с детекторами SPD-МЗОА, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040

Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония. Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США.